everything of me











{March 11, 2010}   destilasi

Penyulingan adalah suatu metode untuk memisahkan campuran berdasarkan perbedaan dalam volatilities mereka dalam cairan yang mendidih campuran. Penyulingan adalah satuan operasi, atau proses pemisahan fisik, dan bukan reaksi kimia.

Komersial, penyulingan memiliki sejumlah aplikasi. Hal ini digunakan untuk memisahkan minyak mentah menjadi lebih fraksinya untuk menggunakan tertentu seperti transportasi, pembangkit listrik dan pemanas. Air adalah distilasi untuk menghilangkan kotoran, seperti garam dari air laut. Udara distilasi untuk memisahkan komponen-komponennya-terutama oksigen, nitrogen, dan argon-untuk keperluan industri. Penyulingan solusi fermentasi telah digunakan sejak zaman dahulu untuk menghasilkan minuman suling dengan kadar alkohol yang lebih tinggi. Tempat di mana dilakukan penyulingan, terutama penyulingan alkohol, dikenal sebagai penyulingan.

History

Jenis distilasi awal dikenal ke Babel di Mesopotamia (di tempat yang sekarang Irak) dari setidaknya milenium ke-2 SM. [2] penggalian arkeologi di barat laut Pakistan telah menghasilkan bukti bahwa penyulingan alkohol dikenal di anak benua India sejak 500 SM, [3] tetapi hanya menjadi umum antara 150 SM – 350 AD. [3] Primitif suku india menggunakan metode penyulingan untuk menghasilkan minuman keras Mahuda. Ini metode kuno kasar dan sangat tidak efektif. [4]

Penyulingan ini kemudian dikenal Helenistik alkemis dari abad ke-1 Masehi, [5] [6] [7] dan pengembangan selanjutnya dari penyulingan skala besar terjadi aparat dalam menanggapi tuntutan roh. [5] Menurut KB Hoffmann menyebut paling awal dari “destillatio per descensum” terjadi dalam tulisan-tulisan Aetius, seorang dokter Yunani dari abad ke-5. [8] Hypatia dari Alexandria yang dikreditkan dengan keharusan menciptakan alat penyulingan awal, [9] dan deskripsi yang jelas pertama awal aparat untuk penyulingan diberikan oleh Zosimos dari Panopolis pada abad keempat. [7]

Penemuan yang sangat efektif “penyulingan murni” dikreditkan ke Bahasa Arab dan Persia kimia di Timur Tengah dari abad ke-8. Mereka menghasilkan proses penyulingan untuk mengisolasi dan memurnikan zat-zat kimia untuk keperluan industri seperti mengisolasi ester alami (parfum) dan memproduksi alkohol murni. [10] Yang pertama di antara mereka adalah Jabir bin Hayyan (Geber), di abad ke-8, yang dikreditkan dengan penemuan berbagai alat dan proses kimia yang masih digunakan sampai sekarang. Secara khusus, ia adalah orang pertama alembic masih dengan balas yang dapat sepenuhnya memurnikan bahan kimia, prekursor ke panci masih, dan desain telah menjadi inspirasi bagi modern distilasi skala mikro aparat seperti Hickman stillhead. [11] isolasi etanol (alkohol) sebagai senyawa murni melalui penyulingan pertama kali dicapai oleh kimiawan Arab Al-Kindi (Alkindus). [12] Petroleum pertama kali suling oleh alkemis persia Muhammad bin Zakaria Razi (Rhazes) pada abad ke-9, untuk menghasilkan minyak tanah , [13] sementara penyulingan uap ditemukan oleh Avicenna pada awal abad ke-11, untuk menghasilkan minyak esensial. [14]

Sebagai karya-karya penulis Timur Tengah membuat jalan mereka ke India dan menjadi bagian alkimia India, beberapa teks penyulingan yang dibuat khusus untuk perjalanan mereka ke India perpustakaan. [15] Di antaranya adalah sebuah risalah yang ditulis oleh seorang ulama dari Bagdad di 1034 berjudul Ainu -s-Sana ‘ah wa’ Auna-s-Sana’ah. [15] Cendekiawan Al-Jawbari pergi ke India. [16] Pada saat penulisan Ain-e-Akbari, proses penyulingan dengan baik dikenal di India. [17]

Distilasi diperkenalkan pada abad pertengahan Eropa melalui terjemahan Latin risalah kimia arab pada abad ke-12. [18] Pada tahun 1500, Jerman Braunschweig Hieronymus alkemis diterbitkan Liber de arte destillandi (The Book of the Art of Distillation) [19] buku pertama ditujukan semata-mata untuk subjek distilasi, diikuti tahun 1512 dengan versi yang lebih diperluas. Tahun 1651, John French menerbitkan The Art of Distillation inggris besar pertama ringkasan tentang praktek, meskipun telah diklaim [20] bahwa sebagian besar berasal dari karya Braunschweig. Ini termasuk diagram dengan orang-orang di dalamnya yang menunjukkan daripada industri skala bangku operasi.

Sebagai alkimia berkembang menjadi ilmu kimia, kapal yang disebut balas menjadi digunakan untuk distillations. Baik alembics dan balas adalah bentuk-bentuk gelas dengan leher panjang menunjuk ke samping di sebuah sudut bawah yang berfungsi sebagai kondensor berpendingin udara untuk memadatkan distilat dan biarkan menetes ke bawah untuk koleksi. Kemudian, tembaga alembics diciptakan. Terpaku sendi sering terus ketat dengan menggunakan berbagai campuran, misalnya adonan yang terbuat dari tepung gandum. [21] ini seringkali menampilkan alembics sistem pendingin di sekitar paruhnya, dengan menggunakan air dingin misalnya, yang membuat kondensasi alkohol lebih efisien. Ini disebut pot stills. Saat ini, balas dan pot stills telah banyak digantikan oleh metode penyulingan yang lebih efisien dalam sebagian besar proses industri. Namun, masih panci masih banyak digunakan untuk perluasan dari beberapa denda alkohol seperti cognac, Scotch whisky, tequila dan beberapa vodkas. Pot stills terbuat dari berbagai bahan (kayu, tanah liat, stainless steel) juga digunakan oleh pembuat minuman keras di berbagai negara. Panci kecil stills juga dijual untuk produksi dalam negeri [22] bunga air atau minyak esensial.

Bentuk awal penyulingan adalah proses batch menggunakan satu penguapan dan satu kondensasi. Kemurnian itu diperbaiki dengan penyulingan lebih lanjut dari kondensat. Volume yang lebih besar yang diproses dengan hanya mengulangi penyulingan. Kimia dilaporkan melaksanakan sebanyak 500-600 distillations dalam rangka untuk mendapatkan senyawa murni [23].

Pada awal abad ke-19 dasar-dasar teknik modern, termasuk pra-pemanasan dan refluks dikembangkan, terutama oleh Perancis [23], kemudian pada tahun 1830 Paten Inggris dikeluarkan untuk Aeneas Coffey untuk penyulingan wiski kolom [24], yang bekerja terus-menerus dan dapat dianggap sebagai pola dasar unit petrokimia modern. Pada 1877, Ernest Solvay diberi Paten AS untuk sebuah nampan kolom untuk amonia penyulingan [25] dan yang sama dan tahun-tahun berikutnya perkembangan melihat tema ini untuk minyak dan roh.

Dengan munculnya teknik kimia sebagai suatu disiplin pada akhir abad ke-19, ilmiah daripada metode empiris dapat diterapkan. Industri minyak bumi yang berkembang pada awal abad ke-20 memberikan dorongan untuk pengembangan desain akurat metode seperti metode McCabe-Thiele dan persamaan Fenske. Ketersediaan komputer kuat juga memungkinkan simulasi komputer langsung dari kolom distilasi.

Aplikasi Destilasi

Aplikasi penyulingan secara kasar dapat dibagi dalam empat kelompok: skala laboratorium, industri penyulingan, penyulingan herbal untuk wewangian dan medicinals (herbal distilat), dan pengolahan makanan. Dua yang terakhir adalah khas yang berbeda dari mantan dua di dalam pengolahan minuman, penyulingan tidak digunakan sebagai metode pemurnian yang benar tetapi lebih untuk mentransfer semua volatiles dari bahan-bahan sumber kepada distilat.

Perbedaan utama antara penyulingan skala laboratorium dan industri penyulingan adalah bahwa penyulingan skala laboratorium sering dilakukan batch-bijaksana, sedangkan penyulingan industri sering terjadi terus-menerus. Dalam batch penyulingan, komposisi bahan sumber, uap dari senyawa dan distilasi distilat perubahan selama penyulingan. Pada distilasi batch, yang masih dikenakan biaya (disediakan) dengan batch campuran pakan, yang kemudian dipisahkan menjadi komponen-komponen yang dikumpulkan fraksinya secara berurutan dari yang paling mudah berubah menjadi kurang stabil, dengan bagian bawah (sisa sedikit atau non-volatile fraksi) dihapus di akhir. Yang masih dapat diisi ulang dan proses ulang.

Dalam penyulingan terus-menerus, bahan-bahan sumber, uap, dan destilasi yang disimpan di sebuah komposisi konstan dengan hati-hati pengisian bahan sumber dan menghapus pecahan dari kedua uap dan cairan dalam sistem. Ini menghasilkan kontrol yang lebih baik dari proses pemisahan.

Jenis Destilasi

Titik didih suatu cairan adalah suhu di mana tekanan uap cairan sama dengan tekanan dalam cairan, memungkinkan gelembung untuk membentuk tanpa menjadi hancur. Suatu kasus khusus adalah titik didih normal, di mana tekanan uap cairan sama dengan tekanan atmosfer ambient.

Ini adalah kesalahpahaman umum bahwa dalam suatu cairan campuran pada tekanan tertentu, setiap komponen mendidih pada titik didih yang sesuai dengan tekanan tertentu dan uap masing-masing komponen akan mengumpulkan secara terpisah dan murni. Namun, hal ini tidak terjadi bahkan dalam sebuah sistem ideal. Model ideal distilasi pada dasarnya diatur oleh hukum Raoult dan Hukum Dalton, dan mengasumsikan bahwa Kesetimbangan uap-cair tercapai.

Hukum Raoult mengasumsikan bahwa komponen memberikan kontribusi terhadap total tekanan uap campuran dalam sebanding dengan persentase campuran dan tekanan uap ketika murni, atau dengan ringkas: tekanan parsial sama dengan fraksi mol dikalikan dengan tekanan uap ketika murni. Jika salah satu perubahan komponen komponen lain yang tekanan uap, atau jika volatilitas komponen tergantung pada persentase dalam campuran, hukum akan gagal.

Hukum Dalton menyatakan bahwa tekanan uap total adalah jumlah dari tekanan uap masing-masing komponen dalam campuran. Ketika multi-komponen cair dipanaskan, tekanan uap setiap komponen akan meningkat, sehingga menyebabkan tekanan uap total meningkat. Ketika tekanan uap total mencapai tekanan yang mengelilingi cair, mendidih terjadi dan berubah ke gas cair di seluruh sebagian besar cairan. Perhatikan bahwa campuran dengan komposisi tertentu memiliki satu titik didih pada tekanan tertentu, ketika komponen saling larut.

Merupakan implikasi dari satu titik didih adalah bahwa komponen-komponen ringan tidak pernah bersih “mendidih pertama”. Pada titik didih, semua komponen bergejolak mendidih, tetapi untuk sebuah komponen, dengan persentase dalam uap adalah sama dengan persentase dari total tekanan uap. Komponen yang lebih ringan memiliki tekanan parsial lebih tinggi dan dengan demikian terkonsentrasi di uap, tapi lebih berat komponen-komponen yang mudah menguap juga memiliki (lebih kecil) tekanan parsial dan selalu menguap juga, meskipun menjadi kurang konsentrasi dalam uap. Memang, dan fraksinasi distilasi batch sukses dengan memvariasikan komposisi campuran. Dalam batch penyulingan, bets menguap, yang mengubah komposisi; dalam fraksinasi, cairan yang lebih tinggi dalam kolom fraksinasi berisi lebih lampu dan mendidih pada suhu yang lebih rendah.

Model yang ideal akurat dalam kasus serupa cairan kimia, seperti benzena dan toluena. Dalam kasus lain, berat penyimpangan dari hukum Raoult dan Hukum Dalton diamati, paling terkenal dalam campuran etanol dan air. Senyawa ini, ketika dipanaskan bersama-sama, membentuk azeotrope, yang merupakan komposisi dengan titik didih yang lebih tinggi atau lebih rendah daripada titik didih masing-masing terpisah cair. Hampir semua cairan, bila dicampur dan dipanaskan, akan menampilkan perilaku azeotropik. Meskipun ada metode komputasi yang dapat digunakan untuk memperkirakan perilaku sewenang-wenang campuran komponen, satu-satunya cara untuk memperoleh akurat kesetimbangan uap-cair data adalah dengan pengukuran.

Hal ini tidak mungkin untuk sepenuhnya memurnikan campuran komponen oleh distilasi, karena hal ini akan memerlukan masing-masing komponen dalam campuran memiliki tekanan parsial nol. Jika ultra-produk murni adalah tujuan, maka pemisahan kimia lebih lanjut harus diterapkan. Ketika campuran biner menguap dan komponen lain, misalnya garam, tekanan parsial nol untuk tujuan praktis, proses lebih sederhana dan disebut penguapan dalam teknik.

Destilasi Batch

Pemanasan yang ideal volatile campuran dua zat A dan B (dengan A memiliki volatilitas yang lebih tinggi, atau titik didih yang lebih rendah) dalam distilasi batch setup (seperti dalam sebuah alat yang digambarkan dalam gambar pembuka) sampai campuran mendidih menghasilkan uap di atas cairan yang berisi campuran A dan B. Perbandingan antara A dan B dalam uap akan berbeda dari rasio dalam cairan: rasio dalam cairan akan ditentukan oleh bagaimana campuran asli sudah siap, sementara rasio dalam uap akan diperkaya dalam senyawa yang lebih stabil, A (karena Hukum Raoult, lihat di atas). Uap berjalan melalui kondensor dan akan dihapus dari sistem. Hal ini pada gilirannya berarti bahwa rasio senyawa dalam cairan yang tersisa kini berbeda dari rasio awal (yaitu lebih diperkaya dalam B dari cairan awal).

Hasilnya adalah bahwa rasio dalam campuran cairan berubah, menjadi lebih kaya dalam komponen B. Hal ini menyebabkan titik didih campuran meningkat, yang pada gilirannya mengakibatkan kenaikan suhu dalam uap, yang akan menghasilkan rasio berubah A: B dalam fase gas (seperti penyulingan berlanjut, ada peningkatan proporsi B dalam fase gas). Hal ini menyebabkan perubahan yang perlahan-lahan rasio A: B dalam distilat.

Jika perbedaan tekanan uap antara dua komponen A dan B adalah besar (umumnya dinyatakan sebagai perbedaan dalam titik didih), campuran dalam awal penyulingan sangat diperkaya dalam komponen A, dan ketika komponen A telah disuling dinonaktifkan, maka cairan mendidih diperkaya dalam komponen B.

Destilasi Continues

Continuous penyulingan adalah distilasi yang berkelanjutan di mana campuran cair secara terus-menerus (tanpa gangguan) dimasukkan ke dalam proses dan pecahan dipisahkan diangkat sebagai output sungai terus-menerus dengan berjalannya waktu selama operasi. Continuous penyulingan menghasilkan output setidaknya dua pecahan, termasuk setidaknya satu fraksi distilat volatile, yang telah direbus dan telah ditangkap secara terpisah sebagai uap menjadi cairan kental. Selalu ada pantat (atau residu) fraksi, yang merupakan residu yang paling volatile belum ditangkap secara terpisah sebagai embun.

Continuous berbeda dari batch penyulingan distilasi dalam konsentrasi rasa hormat yang seharusnya tidak berubah seiring waktu. Continuous penyulingan dapat dijalankan pada kondisi mapan untuk jumlah waktu yang sewenang-wenang. Diberi pakan dari dalam komposisi tertentu, variabel utama yang mempengaruhi kemurnian produk secara terus-menerus penyulingan adalah rasio refluks dan jumlah tahap kesetimbangan teoretis (praktis, jumlah nampan atau ketinggian pengemasan). Refluks adalah aliran dari kondensor kembali ke kolom, yang menghasilkan suatu daur ulang yang memungkinkan pemisahan yang lebih baik dengan jumlah tertentu nampan. Kesetimbangan tahapan langkah-langkah di mana komposisi ideal mencapai kesetimbangan uap-cair, mengulangi proses pemisahan dan memungkinkan pemisahan lebih baik diberi rasio refluks. Sebuah kolom dengan rasio refluks yang tinggi mungkin memiliki lebih sedikit tahap, tetapi refluxes sejumlah besar cairan, memberikan lebar kolom dengan perampokan besar. Sebaliknya, kolom dengan rasio refluks yang rendah harus memiliki banyak tahapan, sehingga memerlukan kolom yang lebih tinggi.

Continuous penyulingan memerlukan konfigurasi bangunan dan peralatan khusus. Yang dihasilkan biaya investasi yang tinggi membatasi penggunaannya untuk skala besar. [Klarifikasi diperlukan]

Perbaikan Umum

Baik distillations batch dan kontinyu dapat ditingkatkan dengan memanfaatkan sebuah fractionating kolom di atas termos penyulingan. Kolom meningkatkan pemisahan dengan menyediakan luas permukaan yang lebih besar untuk uap dan kondensat datang ke kontak. Ini membantu tetap pada kesetimbangan itu selama mungkin. Kolom bahkan dapat terdiri dari subsistem kecil ( ‘baki’ atau ‘piring’) yang semuanya mengandung suatu diperkaya, campuran cairan mendidih, semua dengan mereka sendiri kesetimbangan uap-cair.

Ada perbedaan antara skala laboratorium dan industri skala fractionating kolom, tetapi prinsip-prinsip yang sama. Contoh skala laboratorium fractionating kolom (dalam meningkatkan efisiensi) meliputi:

* Air kondensor
* Vigreux kolom (biasanya skala laboratorium saja)
* Packed kolom (dikemas dengan manik-manik kaca, potongan logam, atau bahan lembam kimiawi lainnya)
* Spinning band sistem penyulingan.
Penyulingan Skala Laboratorium

Distillations skala laboratorium hampir secara eksklusif dijalankan sebagai distillations bets. Perangkat digunakan dalam penyulingan, kadang-kadang disebut sebagai masih, minimal terdiri dari reboiler atau panci di mana bahan sumber dipanaskan, kondensor di mana uap panas didinginkan kembali ke keadaan cair, dan penerima yang terkonsentrasi atau disucikan cairan, yang disebut distilat, dikumpulkan. Beberapa teknik untuk skala laboratorium penyulingan eksis (lihat juga distilasi jenis).

Penyulingan Sederhana

semua uap panas yang dihasilkan akan segera disalurkan ke sebuah kondensor yang mendingin dan mengembun uap. Oleh karena itu, tidak akan distilat murni – komposisinya akan sama dengan komposisi uap pada suhu dan tekanan tertentu, dan dapat dihitung dari hukum Raoult.

Akibatnya, penyulingan sederhana biasanya hanya digunakan untuk memisahkan cairan titik didih yang berbeda jauh (rule of thumb adalah 25 ° C), [26] atau untuk memisahkan cairan dari involatile padat atau minyak. Untuk kasus ini, tekanan uap komponen biasanya cukup berbeda sehingga hukum Raoult dapat diabaikan karena tidak signifikan kontribusi komponen yang kurang stabil. Dalam kasus ini, mungkin distilat cukup murni untuk tujuan yang telah ditetapkan.

Fractional Penyulingan

Bagi banyak kasus, titik didih dari komponen dalam campuran akan cukup dekat sehingga hukum Raoult harus dipertimbangkan. Oleh karena itu, pecahan distilasi harus digunakan untuk memisahkan komponen baik oleh penguapan-pengembunan berulang siklus fractionating dikemas dalam kolom. Pemisahan ini, oleh distillations berturut-turut, juga disebut sebagai rektifikasi [27].

Sebagai solusi untuk dimurnikan dipanaskan, maka uap naik ke fractionating kolom. Seperti naik, mendingin, terkondensasi pada dinding dan kondensor permukaan material kemasan. Di sini, kondensat terus dipanaskan oleh uap panas yang naik; itu menguap sekali lagi. Namun, komposisi uap segar sekali lagi ditentukan oleh hukum Raoult. Setiap penguapan-kondensasi siklus (disebut pelat teoritis) akan menghasilkan solusi yang lebih murni yang lebih mudah berubah komponen. [28] Pada kenyataannya, setiap siklus pada temperatur tertentu tidak terjadi pada posisi yang sama di kolom fractionating; plat teoretis demikian konsep daripada deskripsi yang akurat.

Lebih teoritis piring mengarah pada perpisahan yang lebih baik. Sebuah sistem penyulingan band pemintalan menggunakan pita berputar Teflon atau logam memaksa naiknya uap ke kontak dekat dengan kondensat menurun, meningkatkan jumlah pelat teoritis. [29]

Penyulingan Uap

Seperti vakum distilasi, penyulingan uap adalah metode untuk menyaring senyawa yang sensitif terhadap panas. [30] Proses ini melibatkan penggunaan uap menggelegak melalui dipanaskan campuran bahan baku. Oleh hukum Raoult, beberapa senyawa target akan menguap (sesuai dengan tekanan parsial). Campuran uap didinginkan dan terkondensasi, biasanya menghasilkan lapisan minyak dan lapisan air.

Penyulingan uap berbagai aromatik tumbuhan dan bunga dapat menghasilkan dua produk minyak esensial serta herbal berair distilat. Minyak esensial sering digunakan dalam wewangian dan aromaterapi sementara berair distillates memiliki banyak aplikasi dalam aromaterapi, pengolahan makanan dan perawatan kulit.

Penyulingan Vakum

Beberapa senyawa memiliki titik didih yang sangat tinggi. Mendidih senyawa tersebut, sering lebih baik untuk menurunkan tekanan di mana senyawa tersebut direbus bukannya meningkatkan suhu. Setelah tekanan diturunkan kepada tekanan uap dari senyawa (pada temperatur tertentu), mendidih dan sisa proses penyulingan dapat dimulai. Teknik ini disebut sebagai penyulingan vakum dan umumnya ditemukan di laboratorium dalam bentuk rotary evaporator.

Teknik ini juga sangat berguna untuk senyawa yang mendidih di luar suhu dekomposisi pada tekanan atmosfer dan yang karenanya akan dapat didekomposisi oleh setiap usaha untuk merebus mereka di bawah tekanan atmosfer.

Penyulingan molekuler adalah penyulingan vakum di bawah tekanan 0,01 torr. [31] 0,01 torr adalah salah satu urutan besarnya atas vakum tinggi, di mana cairan berada dalam rezim aliran molekul bebas, yaitu jalan bebas rata-rata molekul adalah sebanding dengan ukuran peralatan. Fasa gas tidak lagi tekanan yang signifikan diberikan pada substansi yang akan menguap, dan akibatnya, laju penguapan tidak lagi tergantung pada tekanan. Yaitu, karena asumsi kontinum dinamika fluida tidak lagi berlaku, transportasi massal diatur oleh dinamika molekul daripada dinamika fluida. Dengan demikian, jalur singkat antara permukaan panas dan dingin diperlukan permukaan, biasanya dengan menunda piring panas ditutupi dengan film pakan di samping sebuah piring dingin dengan garis yang jelas terlihat di antaranya. Penyulingan molekuler industri digunakan untuk pemurnian minyak.
[sunting] Air-sensitif penyulingan vakum

Beberapa senyawa memiliki titik didih yang tinggi selain juga sebagai udara yang sensitif. Sebuah sistem penyulingan vakum sederhana seperti dicontohkan di atas dapat digunakan, dimana vakum digantikan dengan gas inert penyulingan setelah selesai. Namun, ini adalah sistem yang kurang memuaskan jika satu keinginan untuk mengumpulkan pecahan di bawah tekanan berkurang. Untuk melakukan hal ini sebuah “babi” adaptor dapat ditambahkan ke akhir kondensor, atau untuk hasil yang lebih baik atau udara sangat sensitif senyawa yang Perkin aparatur segitiga dapat digunakan.

The Perkin segitiga, memiliki berarti melalui serangkaian gelas atau Teflon keran untuk memungkinkan pecahan menjadi terisolasi dari sisa masih, tanpa tubuh utama penyulingan dipindahkan baik dari vakum atau sumber panas, dan dengan demikian dapat tetap berada dalam kondisi refluks. Untuk melakukan hal ini, sampel pertama kali diisolasi dari kekosongan melalui keran, penyedot debu atas sampel kemudian digantikan dengan gas inert (seperti nitrogen atau argon) dan kemudian dapat stoppered dan dihapus. Sebuah kapal koleksi segar kemudian dapat ditambahkan ke sistem, dievakuasi dan terhubung kembali ke dalam sistem penyulingan melalui keran untuk mengumpulkan fraksi kedua, dan seterusnya, sampai semua fraksi telah dikumpulkan.

Jalan Pendek Penyulingan

Jalan pendek penyulingan adalah suatu teknik distilasi distilat yang melibatkan perjalanan jarak pendek, sering hanya beberapa sentimeter, dan biasanya dilakukan pada tekanan berkurang. [32] Sebuah contoh klasik akan menjadi distilasi distilat yang melibatkan perjalanan dari satu gelas lampu yang lain , tanpa perlu kondensor memisahkan dua kamar. Teknik ini sering digunakan untuk senyawa yang tidak stabil pada suhu tinggi atau untuk memurnikan sejumlah kecil senyawa. Keuntungan adalah bahwa suhu pemanasan dapat sangat rendah (pada tekanan berkurang) daripada titik didih cairan pada tekanan standar, dan hanya distilat untuk perjalanan jarak dekat sebelum terkondensasi. Jalan pendek memastikan bahwa senyawa kecil hilang di sisi aparatur. The Kugelrohr adalah semacam jalan singkat alat penyulingan yang sering kali berisi beberapa kamar untuk mengumpulkan distilat pecahan.

Jenis

* Proses penyulingan reaktif melibatkan menggunakan kapal sebagai reaksi diam. Dalam proses ini, produk ini biasanya secara signifikan lebih rendah daripada reaktan mendidih. Sebagai produk terbentuk dari reaktan, itu adalah menguap dan dihapus dari campuran reaksi. Teknik ini adalah contoh vs kontinu batch process; keuntungan termasuk kurang downtime untuk mengisi kapal reaksi dengan bahan awal, dan kurang pemeriksaan.
* Pervaporation adalah sebuah metode untuk pemisahan campuran cairan dengan penguapan parsial melalui membran non-porous.
* Ekstraktif penyulingan didefinisikan sebagai penyulingan di hadapan sebuah bercampur, didih tinggi, relatif komponen non-volatile, pelarut, bahwa tidak ada bentuk-bentuk azeotrope dengan komponen lain dalam campuran.
* Flash penguapan (atau parsial penguapan) adalah parsial penguapan yang terjadi ketika aliran cairan jenuh mengalami penurunan tekanan dengan melewati sebuah katup throttling atau perangkat throttling lainnya. Proses ini adalah salah satu unit operasi yang paling sederhana, yang setara dengan penyulingan dengan hanya satu tahap kesetimbangan.
* Codistillation adalah penyulingan yang dilakukan pada campuran di mana kedua senyawa tidak bercampur.

Proses unit penguapan juga mungkin disebut “penyulingan”:

* Dalam penguapan rotari alat penyulingan vakum digunakan untuk menghapus sebagian besar pelarut dari sampel. Biasanya kekosongan dihasilkan oleh air aspirator atau pompa membran.
* Dalam sebuah jalan singkat kugelrohr alat penyulingan biasanya digunakan (biasanya dalam kombinasi dengan (tinggi) vakum) untuk menyaring didih tinggi (> 300 ° C) senyawa. Aparat terdiri dari sebuah oven di mana senyawa yang akan disuling diletakkan, yang menerima porsi yang berada di luar oven, dan sarana untuk memutar sampel. Vakum biasanya dihasilkan dengan menggunakan pompa vakum yang tinggi.

Kegunaan lain:

* Distilasi kering atau penyulingan destruktif, meskipun nama, bukan benar-benar penyulingan, melainkan sebuah reaksi kimia yang dikenal sebagai pirolisis di mana zat padat dipanaskan di inert atau mengurangi suasana dan semua fraksi volatile, yang mengandung tinggi cairan mendidih dan produk pirolisis , dikumpulkan. Penyulingan yang merusak kayu untuk memberikan metanol adalah akar dari nama umum – kayu alkohol.
* Freeze penyulingan adalah suatu metode analog pemurnian menggunakan pembekuan, bukan penguapan. Hal ini tidak benar-benar penyulingan, tetapi rekristalisasi dimana produk adalah ibu minuman keras, dan tidak menghasilkan produk yang setara dengan penyulingan. Proses ini digunakan dalam produksi bir dan es es anggur untuk meningkatkan konten etanol dan gula masing-masing. Hal ini juga digunakan untuk memproduksi applejack. Tidak seperti penyulingan, penyulingan membekukan congeners konsentrat beracun daripada menghapusnya.

Azeotropik Penyulingan

Interaksi antara komponen-komponen solusi properti unik untuk menciptakan solusi, karena kebanyakan proses nonideal memerlukan campuran, di mana hukum Raoult tidak berlaku. Interaksi seperti itu dapat mengakibatkan konstan-azeotrope mendidih yang berperilaku seolah-olah itu adalah senyawa murni (yaitu, mendidih pada suhu satu bukan kisaran). Di sebuah azeotrope, solusi yang diberikan berisi komponen dalam proporsi yang sama seperti uap, sehingga penguapan tidak mengubah kemurnian, dan penyulingan tidak efek perpisahan. Misalnya, etil alkohol dan air membentuk azeotrope dari 95,6% pada 78,1 ° C.

Jika tidak dianggap azeotrope cukup murni untuk digunakan, terdapat beberapa teknik untuk memecahkan azeotrope untuk memberikan distilat murni. Seperangkat teknik ini dikenal sebagai azeotropik penyulingan. Beberapa teknik mencapai hal ini dengan “melompat” atas komposisi azeotropik (dengan menambahkan komponen tambahan untuk membuat azeotrope baru, atau dengan memvariasikan tekanan). Lain bekerja dengan kimiawi atau fisik yang sequestering mencabut atau kenajisan. Misalnya, untuk memurnikan etanol di luar 95%, sebuah agen atau pengeringan (pengering seperti kalium karbonat) dapat ditambahkan untuk mengubah air menjadi larut air larut kristalisasi. Saringan molekuler sering digunakan untuk tujuan ini juga.

Bercampur cairan, seperti air dan toluena, bentuk azeotropes mudah. Umumnya, azeotropes ini disebut sebagai azeotrope mendidih yang rendah karena titik didih yang azeotrope lebih rendah dari titik didih komponen murni baik. Suhu dan komposisi dari azeotrope mudah diprediksi dari tekanan uap komponen murni, tanpa menggunakan hukum Raoult. Yang azeotrope dapat dengan mudah dipecahkan dalam penyulingan set-up dengan menggunakan cairan-cairan pemisah (satu botol) untuk memisahkan dua lapisan cairan yang kental di atas kepala. Hanya salah satu dari dua lapisan cairan adalah penyulingan refluxed untuk set-up.

Azeotropes didih tinggi, seperti berat badan 20 persen campuran asam klorida dalam air, juga ada. Seperti yang ditunjukkan oleh nama, titik didih yang azeotrope lebih besar daripada titik didih kedua komponen murni.

Untuk memecahkan azeotropik penyulingan distillations dan lintas batas, seperti dalam DeRosier Soal, perlu untuk meningkatkan komposisi kunci cahaya dalam distilat.

Melanggar Azeotrop Dengan Manipulasi Tekanan Searah

Titik didih komponen dalam sebuah azeotrope tumpang tindih untuk membentuk sebuah band. Dengan memperlihatkan sebuah azeotrope ke vakum atau tekanan positif, mungkin untuk bias titik didih salah satu komponen dari yang lain dengan memanfaatkan perbedaan kurva tekanan uap masing-masing; mungkin tumpang tindih kurva pada titik azeotropik, tetapi tidak mungkin tetap identik tekanan lebih lanjut sepanjang sumbu kedua sisi titik azeotropik. Ketika bias cukup besar, dua titik didih tidak lagi tumpang tindih dan jadi band azeotropik menghilang.

Metode ini dapat menghilangkan kebutuhan untuk menambahkan bahan kimia lainnya ke penyulingan, tapi itu memiliki dua potensi kelemahan.

Di bawah tekanan negatif, kekuasaan untuk sumber vakum diperlukan dan mengurangi titik didih dari distillates mensyaratkan bahwa kondensor dijalankan distilat dingin untuk mencegah uap yang hilang ke sumber vakum. Meningkatnya tuntutan pendinginan akan sering membutuhkan energi tambahan dan mungkin peralatan baru atau perubahan pendingin.

Cara lainnya, jika diperlukan tekanan positif, gelas standar tidak dapat digunakan, energi harus digunakan untuk tekanan udara dan terdapat kemungkinan yang lebih tinggi terjadi pada reaksi samping penyulingan, seperti dekomposisi, karena suhu yang lebih tinggi diperlukan untuk efek mendidih.

Sebuah penyulingan searah akan bergantung pada perubahan tekanan dalam satu arah, baik positif atau negatif.

Tekanan – Ayunan Penyulingan

Informasi lebih lanjut: Tekanan-Swing Penyulingan (bagian pada halaman Azeotrope utama)
Bagian ini dapat membingungkan atau tidak jelas bagi pembaca. Tolong bantu memperjelas bagian; saran dapat ditemukan di halaman pembicaraan. (Mei 2009)

Tekanan-ayunan penyulingan pada dasarnya sama dengan searah penyulingan yang digunakan untuk memecahkan azeotropik campuran, tapi di sini baik positif maupun negatif dapat diterapkan tekanan. [Klarifikasi diperlukan]

Hal ini memiliki dampak penting pada selektivitas dari penyulingan dan memungkinkan seorang ahli kimia [rujukan?] Untuk mengoptimalkan proses yang lebih sedikit ekstrim seperti tekanan dan temperatur yang diperlukan dan kurang energi dipakai. Hal ini terutama penting dalam aplikasi komersial.

Tekanan-ayunan penyulingan yang digunakan selama pemurnian etil asetat setelah katalis sintesis dari etanol.

Industri Penyulingan

Industri skala besar aplikasi penyulingan meliputi batch dan berkesinambungan pecahan, vakum, azeotropik, ekstraktif, dan uap penyulingan. Yang paling banyak digunakan aplikasi industri yang berkesinambungan, kondisi mapan fraksi distilasi dalam kilang-kilang minyak, petrokimia dan kimia tanaman dan pabrik pengolahan gas alam.

Industri penyulingan [27] [33] yang biasanya dilakukan dalam jumlah besar, silinder vertikal kolom distilasi yang dikenal sebagai menara atau kolom distilasi dengan diameter berkisar dari sekitar 65 cm sampai 16 meter dan tinggi badan mulai dari sekitar 6 meter hingga 90 meter atau lebih. Ketika proses pakan memiliki komposisi yang beragam, seperti dalam penyulingan minyak mentah, cairan interval gerai di atas kolom memungkinkan untuk penarikan pecahan atau produk yang berbeda memiliki titik didih yang berbeda atau rentang mendidih. The “ringan” produk (mereka yang memiliki titik didih terendah) keluar dari bagian atas kolom dan “terberat” produk (mereka yang memiliki titik didih tertinggi) keluar dari bagian bawah kolom dan sering disebut pantat.

Industri skala besar menara menggunakan refluks untuk mencapai pemisahan yang lebih lengkap produk. Refluks mengacu pada bagian atas cairan kental produk dari menara distilasi atau fraksinasi yang akan dikembalikan pada bagian atas menara seperti ditunjukkan pada diagram skematik yang khas, industri skala besar menara penyulingan. Di dalam menara, refluks cairan downflowing menyediakan pendinginan dan kondensasi dari uap upflowing sehingga dapat meningkatkan efektivitas dari menara penyulingan. Lebih refluks yang disediakan untuk suatu jumlah pelat teoritis, semakin baik pemisahan menara bahan mendidih lebih rendah dari bahan didih yang lebih tinggi. Atau, yang lebih refluks yang disediakan untuk suatu pemisahan yang diinginkan, semakin sedikit jumlah pelat teoritis diperlukan.

Fractionating industri seperti menara juga digunakan dalam pemisahan udara, memproduksi oksigen cair, nitrogen cair, dan argon dengan kemurnian tinggi. Penyulingan chlorosilanes juga memungkinkan produksi silikon kemurnian tinggi untuk digunakan sebagai semikonduktor.
Bagian dari menara distilasi industri menunjukkan detail dari nampan dengan tutup gelembung

Desain dan operasi dari sebuah menara distilasi tergantung pada pakan dan produk-produk yang diinginkan. Mengingat yang sederhana, komponen biner pakan, metode analisis seperti metode McCabe-Thiele [27] [34] atau Fenske persamaan [27] dapat digunakan. Untuk multi-komponen pakan, model simulasi digunakan baik untuk desain dan operasi. Selain itu, efisiensi uap-cair perangkat kontak (disebut sebagai “piring” atau “nampan”) yang digunakan dalam menara distilasi biasanya lebih rendah daripada teoretis 100% efisien tahap kesetimbangan. Oleh karena itu, sebuah menara distilasi memerlukan lebih baki dari jumlah teoretis kesetimbangan uap-cair tahap.

Dalam industri menggunakan, kadang-kadang material kemasan digunakan dalam kolom bukan nampan, terutama ketika penurunan tekanan rendah di kolom yang diperlukan, seperti ketika beroperasi di bawah kondisi vakum.
Skala besar, industri penyulingan vakum kolom [35]

Material kemasan ini dapat menjadi acak dump berkemas (1-3 “wide) seperti cincin atau terstruktur Raschig lembaran logam. Cairan cenderung untuk membasahi permukaan kemasan dan uap melintasi permukaan terbasahi ini, di mana terjadi perpindahan massa. Berbeda nampan konvensional distilasi di mana setiap nampan mewakili titik terpisah uap-cair kesetimbangan, kesetimbangan uap-cair kurva dalam kolom yang penuh sesak kontinu. Namun, bila dikemas pemodelan kolom, ini berguna untuk menghitung sejumlah “tahap teoritis” untuk menunjukkan efisiensi pemisahan kolom yang penuh sesak sehubungan dengan nampan yang lebih tradisional. Berbeda berbentuk kemasan yang berbeda area permukaan dan ruang kosong antara kemasan. Kedua faktor tersebut mempengaruhi kinerja pengepakan.

Faktor lain di samping pengepakan bentuk dan luas permukaan yang mempengaruhi kinerja acak atau terstruktur kemasan adalah distribusi uap cair dan dikemas memasuki tempat tidur. Jumlah tahap teoritis yang diperlukan untuk membuat pemisahan yang diberikan dihitung dengan menggunakan uap tertentu untuk rasio cair. Jika cair dan uap yang tidak merata di seluruh wilayah menara dangkal ketika memasuki tempat tidur yang penuh sesak, cairan menjadi uap rasio tidak akan benar di tempat tidur yang penuh sesak dan pemisahan yang diperlukan tidak akan tercapai. Pengepakan akan tampak tidak akan bekerja dengan baik. Ketinggian setara dengan pelat teoritis (HETP) akan lebih besar dari yang diharapkan. Masalahnya bukan pengepakan itu sendiri tapi mal-distribusi cairan dikemas memasuki tempat tidur. Cair mal-distribusi lebih sering masalah dari uap. Desain distributor cairan yang digunakan untuk memperkenalkan feed dan refluks ke tempat tidur dikemas sangat penting untuk membuat kemasan itu melakukan efisiensi maksimum. Metode untuk mengevaluasi efektivitas cairan distributor untuk mendistribusikan secara merata cair dikemas memasuki tempat tidur dapat ditemukan dalam referensi. [36] [37] Cukup bekerja sebagai telah dilakukan pada topik ini dengan Fractionation Research, Inc (umumnya dikenal sebagai FRI) . [38]



Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s

et cetera
%d bloggers like this: